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液相色谱定量分析方法和气相色谱法定量分析方法

时间: 2017-04-17| 浏览次数:514

定量分析的一般步骤有取样、样品前处理、样品测定、结果计算、出具检验报告。定量分析主要有5大方法,详情内容如下:

 
1、比率分析法。它是财务分析的基本方法,也是定量分析的主要方法。
2、趋势分析法。它对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比,观察其成长性。通过趋势分析,分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。
 
3、结构分析法。它通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析,考量各分项目在总体项目中的地位。
 
4、相互对比法。它通过经济指标的相互比较来揭示经济指标之间的数量差异,既可以是本期同上期的纵向比较,也可以是同行业不同企业之间的横向比较,还可以与标准值进行比较。通过比较找出差距.进而分析形成差距的原因。
 
5、数学模型法。在现代管理科学中,数学模型被广泛应用,特别是在经济预测和管理工作中,由于不能进行实验验证,通常都是通过数学模型来分析和预测经济决策所可能产生的结果的。
 
以上五种定量分析方法,比率分析法是基础,趋势分析、结构分析和对比分析等方法是延伸,数学模型法代表了定量分析的发展方向。
 
高效液相色谱定量分析方法:归一化法、外标法(又称标准曲线法)、内标法、叠加法(内加法)。
 
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小,定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是:每个组分的量(重量或体积)与搜索色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法,主要有下列方法:
 
1.归一化法
当样品中所有组分能全部流出色谱柱,并在检测器上都能产生相应信号(得到色谱峰)时,常采用归一化法。
Ci = mi/m×100% = fi?Ai /Σ fi?Ai ×100%
* 优点:简单方便, 不受进样量及操作条件波动的影响
* 缺点:所有组分都必须出峰, 每个组分都必须有校正因子
 
2.外标法(又称标准曲线法)
配制已知浓度的标准样品进行色谱分析,测量各组分的峰面积或峰高,作峰面积(或峰高)和浓度的标准曲线,然后在与标准样品分析相同操作条件下,进入相同量(一般为体积)的未知样品,测得被分析组分的峰面积(或峰高),在标准曲线上即可查得相应的浓度。
在工厂的日常控制分析中大多数采用这种方法,分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。
Ci = mi/m×100% = fiAi/m×100%
* 校正:标准曲线、两点法、单点法
* 优点:简便、无需所有组分都出峰(校正因子),经常用于几个组分的分析
* 缺点:操作条件波动的影响较大,进样量影响大
 
3.内标法
由于吸附或化学反应等原因,色谱柱不能使所有的组分都流出来,或者各组分都能流出,但检测器不能对所有组分都给出相应的色谱峰,或者有的样品含量过大(得不到完整的峰),或者过小,或者只要求定量分析复杂样品中几个组分,均可采用内标法。
过程:在总量为m样品中如入质量为mS的内标物S,然后根据被测物和内标物的重量和在色谱图上相应的峰面积比求出某组分i,的含量
mi/ms = fiAi / fsAs
Ci = mi/m ×100%
= fiAi ms / fsAs m×100%
* 优点:不需所有组分都出峰(校正因子),操作条件和进样量基本无影响
* 缺点:内标物难找--稳定无反应、结构性能,相似、保留时间内插并完全分离
* 注意:内标法比较适用于低含量组分的分析, 一般选作内标物的物质,最好在样品中不存在,其保留值在所有组分保留值的中间,加入内标物的含量和待测组分含量不应相差很大。
 
4.叠加法(内加法)
内加法适用于较特殊的情况:图谱上没有适当位置可插入内标峰,或因各种条件限制无合适的内标物时。
此时可先以样品出一张图,皇冠0088|皇冠0088博彩|皇冠0088赌球:再在样品中加入一定量被测组分后再进样,看峰面积增加了多少,由此比例来求出原始含量。
 
气相色谱定量分析方法有:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
 
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
  
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
  
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。


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