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蒸馏装置安装顺序和蒸馏时应注意事项哪些问题

时间: 2017-04-01| 浏览次数:935

蒸馏装置是由铁架台+蒸馏烧瓶(若为多种液体混合则需温度计,水银球在支管处)+冷凝管+尾接管+锥形瓶(可能有个木块垫着)组成。

 

蒸馏装置应该按什么顺序连接,蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么,蒸馏实验装置的组装顺序一般是什么?蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近,即靠近水池。整个装置仪器的轴线应在一个平面上,且此平面应与实验台桌边平行。

1.铁架台(铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因)

2.升降台

3.调温电热套

4.双口夹(也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下)(应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)

5.万用夹(也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧)

6.圆底烧瓶(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨着。应利用空气浴均匀加热)

7.蒸馏头

8.温度计(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐)(此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度计都应该是垂直的)

9.铁架台(铁架台底座应向前)

10.双口夹(开口方向应朝上)

(应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)

11.万用夹(万用夹的旋钮方向应向上)

12.直形冷凝管(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)

13.接液管

14.三角烧瓶(也叫锥形瓶) 

15.胶管(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝管的上口所连胶管放在水池里)

 

蒸馏实验装置的组装顺序一般是:从下往上,从左往右:酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶。如果是蒸馏装置拆卸的话,顺序反过来就对头了。

 

做蒸馏实验时的注意事项?蒸馏操作时要注意哪些问题?如下:

 

实验前检查装置气密性,需要垫石棉网,需要加入沸石或碎瓷片,温度计水银球的位置要的蒸馏烧瓶的支管口,冷却水要下进上出 ,逆着气流的方向。最全解释继续往下看。

 

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

 

蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么?

蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分,在安装时,为避免出现故障和误差,需要注意以下的注意事项:

(1)一般的安装顺序是自下而上,从左到右安装。先固定热源的高度,以它为基准,再顺次安装其它仪器。

(2)不允许铁夹子直接夹玻璃仪器,应在夹子上衬垫橡皮、石棉等,以防止夹破仪器。

(3)常压蒸馏装置必须与大气相通。

(4)蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3~2/3。

(5)温度计安装的标准高度是:水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。

(6)一般蒸馏时,要加沸石。在一次持续蒸馏时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,再次加热蒸馏时,应补加新沸石。如果事先忘了加沸石,决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸,使液体冲出瓶外,还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。

(7)蒸馏的产品如果没干燥彻底,会有前馏分,应另瓶接收,接收产品的瓶子应事先称重。

(8)当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换用空气冷凝管。

 

蒸馏操作中有哪些需要注意的事项和蒸馏操作要注意问题总结:1、不能加热过快2、需要提前加入沸石3、不能忘记开冷凝管冷却水4、冷却水低进高出5、温度计安装在蒸馏瓶蒸汽出口处6、不能超过烧瓶体积的2/3 7、不能

把烧瓶蒸干。


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